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风气中丙烯腈测定-热解吸仪施用

2021-07-27 09:06:19 结壮热剖析 62

理论

风气中丙烯腈于常温下集拢在硅胶采样管中, 经热解吸后, 用GDX-102柱另外, 用氢焰离子化鉴识器鉴识,以抵挡纪额,峰高配购。

  

器械

硅胶采样管:长15cm,内径3.5~4.0mm,外径约6mm的龙阳管,内装200mg40~60目硅胶,两头用龙阳棉奠并加塑料帽封存。此管可供短纪内着。

采样泵, 0~1L/min。

打针器,100mL,1mL。

微量打针器,1pL。

热解吸设定国产热解吸密排由暑气器、控温器、测温表及煤气运价束器等零件编造,控温音域为100~350℃, 解吸煤气为淡, 运价束音域为50~100mL/min。所用热解吸设定的布局应使硅胶管能省便地拔出暑气器中,并使采纳管中煤气先经预热,硅胶受热齐截。

气相色谱仪,氢焰离子化鉴识器,7ng丙烯腈给出禀帖噪比不低于3:1.

色谱柱:柱长2m, 内径4mm, 不锈钢柱, 水分GDX-102奠相。

柱温:150℃;  

鉴识室热度:170℃;  

瘩室热度:170℃;

载气(淡) :110mL/min。


采样  

在采样方革除采样管两头塑料帽, 竖置放, 以0.1L/min驰鹜集拢1L风气。采样后套上塑料帽,带回检验室剖解。


剖解跨步

阻遏实验

试样支应

用未采过试样的硅胶管(3.1)比照试样的支应(6.2)跨步支应,契据空缺阻遏。 

驱除试样管两头塑料帽,将其与100mL打针器链结,放于热解吸设定上,用淡以100mL/min的驰鹜于180℃用语下解吸至100mL。

   

臬间接的领取  

用1pL微量打针器取一配购的丙烯腈(于20℃时1pL丙烯腈集结为   0.8060mg),灌注100mL打针器中,用清洁风气羼至恒册子,取一配购上面煤气再用风气羼成0.05,0.10,0.15,0.20,0.25pg/mL的丙烯腈臬煤气。另行取1mL进样,较量抵挡纪及峰高,每一个黑度重申三次取峰高的普通值,以丙烯腈安对峰高着图,领取臬间接。抵挡纪为额标的。


测定   

取1mL解吸进进样,用抵挡纪额,峰高配购。

结壮热解吸

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