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墨粉中总挥发性性性性性性性性性性机结合物(TVOC) 、苯和苯乙烯的测定热脱附-气相色谱法

2021-08-03 16:05:59 结壮热剖析 63

墨粉中总挥发性性性性性性性性性性机结合物(TVOC) 、苯和苯乙烯的测定热脱附-气相色谱法

理论

将填有墨粉试样的热脱附管装在热脱附仪上统率暑气,试样内的挥发性性性性性性性性性性机物跟着惰性载气进入低温的捕集阱,捕集阱飂戾暑气到低温,逸散的机物随载气进入气相色谱仪鉴识剖解,用外标法配购预测。

    

脱附管:不锈钢或龙阳质料脱附管, 及与脱附管配套的聚四氟乙烯(PTFE) 管, 去硅烷化的龙阳棉。

吸附剂:Tenax TA或异等效吸附剂。

移液管或移液枪:1mL,5mL,10mL;容量筒:100mL。

载气:氦气或淡,纯度阳阳气相色谱或音律联用仪剖解讯,着前需颠末澄支应。

氢气:纯度阳阳讯,着前需颠末澄支应。

风气:应无贪墨性杂质,着前需颠末澄支应。

   


器械设法

气相色谱仪或音律联用仪

鉴识器:氢炽离子化鉴识器(FID) 或集结剖解器(MS) 。

毛细管色谱柱。

材料支应轨制或等效轨制,用于集拢及支应气相色谱讯号。

热脱附仪也叫热解吸仪

拥有二级脱附能力。

天平,通灵度为0.00001g。

   

试样管谋划

臬管水分

每根水分Tenax TA吸附剂0.20g~0.26g, 按调理局外的金属责成卡条辨认水分长短, 两头塞上龙阳棉奠。也罐采购用品化的臬管。


臬管龄

请着结壮龄仪

龄热度为300℃, 每根管在流速为100mL/min的淡或异惰性煤气下, 龄1h~2h。龄可在热脱附仪上统率陟或独个配拨龄设定。

注:龄用语也可着厂家荐举的用语。

   

试样管水分  

向PTFE缸管水分5mg~10mg(通灵到0.01mg) 的墨粉试样, 两头用龙阳棉奠, 将填好的PTFE管装在热脱附缸管。还是统率向热脱附缸管水分墨粉试样, 热脱附管两头用龙阳棉奠。墨粉试样及龙阳棉的慎密等第要对路, 墨粉既不许掉落, 龙阳棉也不许麻烦VOC的挥发性性性性性性性性性测定。

   

器械征询用语

热脱附仪用语

试样管脱附热度130℃; 脱附纪30min; 脱附运价30mL/min; 捕集阱一30℃~280℃; 进港析0mL/min; 咄析5mL/min; 色谱柱运价2mL/min。

   


色谱剖解用语

色谱柱:涂层为100%聚二甲基硅氧烷,长60m,内径0.32mm,膜厚1.0pm。

鉴识器热度:280℃,或厂家荐举的异对路热度。 

升温责令:50℃, 5℃/min到200℃, 10℃/min到280℃, 喂养22min。

载气:氦气。

FID燃气和助燃气流速:氢气, 30mL/min; 风气, 300mL/min。

注:着者也罐在厂家订定的器械着音域内,遴荐异对路的器械用语。

   


测验跨步

臬间接领取

用移液器另行移取一配购的臬解法(3.2)至甲醇(3.1)中,院落鹄黑度另行为25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L和300mg/L的臬组合。请客淡或异惰性煤气运价100mL/min。用微量打针器移取1pL上面标液打针到臬缸管, 喂养5min。飂戾拔下打针器, 制成鹄物安另行为25ng、50ng、100ng、200ng和300ng的臬管。

    

臬色谱图

结壮热解吸


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